歡迎光臨南京飛騰新材料科技有限公司! 
                          
      
    
                          
  
                          
  
                          
    
                          
      
                            
                          
      
                          
        
                           服務(wù)熱線(xiàn) 
        
                          
      
                          
    
                          
  
                          
  
  

                          

                          

                          
  
                          
    
  
                          

                          

                          
  
                           
    
    
    
                          
      
                          
        
                          行業(yè)新聞
                          
      
                          
      
                          
        
                          全固態(tài)電池和它，是“絕配”？
                          
        
                          
	
                          
		
                          
			前言
                          
	
                          

                          

                          
	 
                          

                          
	高鎳系三元正極材料(Ni≥60%)因高能量密度、低毒性、低污染性和低廉的價(jià)格成為當前鋰離子電池體系中最具發(fā)展潛力的電池材料之一。目前，商用的高鎳系三元正極材料多為團聚型的多晶材料，團聚型的多晶材料在充放電過(guò)程中由于體積膨脹會(huì )出現微裂紋，導致電極材料與電解液反應加劇，進(jìn)而引起結構坍塌，研究表明，微裂紋的產(chǎn)生是高鎳三元正極材料在使用過(guò)程中容量衰退的主要原因。而單晶高鎳三元正極材料由于無(wú)內部晶界可徹底解決微裂紋產(chǎn)生的問(wèn)題，備受?chē)鴥韧鈴V大專(zhuān)家學(xué)者的關(guān)注。此外，其較高的壓實(shí)密度、良好的熱穩定性、長(cháng)循環(huán)壽命也讓其具有進(jìn)一步替代多晶材料的潛力[1]。
                          

                          
	 
                          

                          
	同時(shí)，近期的研究表明：用單晶材料取代多晶材料以消除顆粒晶界已顯示出提高全固態(tài)電池電化學(xué)性能的潛力。傳統的多晶NCM顆粒由具有隨機取向的亞微米一次晶粒組成，導致Li+擴散路徑富集，顆粒內部的Li濃度不均勻，導致應力/應變集中和沿晶界的最終內部裂紋。在硫化物全固態(tài)電池的長(cháng)期氧化還原過(guò)程中，體積變化引起的表面副反應、開(kāi)裂和接觸損失會(huì )導致材料的結構坍塌和電化學(xué)性能的顯著(zhù)退化，隨著(zhù)Ni含量的增加，這些情況變得更加嚴重。與多晶相比，具有更完整結構、更小表面積和無(wú)顆粒間晶界的單晶NCM正極備受關(guān)注。
                          

                          
	
                          
		
                          
			
                          
				單晶和多晶的對比
                          
		
                          
	
                          

                          

                          
	 
                          

                          
	按照材料微觀(guān)形貌的差異，可將三元材料分為多晶材料和單晶材料兩種。多晶材料制備工藝相對比較成熟穩定，當前市場(chǎng)占有率更高。多晶材料是由粒徑較小的一次顆粒團聚而成的二次顆粒，形貌多為球形，粒徑通常在10μm左右，顆粒內部存在大量晶界，如圖1（a，b）所示。多晶高鎳三元正極材料充放電過(guò)程中形成的微裂紋是制約其大規模應用的重要因素之一。
                          

                          
	 
                          

                          
	在Li+重復的嵌入/脫出過(guò)程中，H2-H3相變引起大量隨機取向的一次顆粒發(fā)生體積膨脹和收縮，導致球形顆粒上產(chǎn)生微裂紋，并暴露出新鮮表面，電解液在這些裂紋處滲入多晶顆粒內部，與暴露出的表面進(jìn)一步發(fā)生有害副反應，電池阻抗隨之增加，最終導致材料失效，且該現象隨著(zhù)鎳含量的增加而逐漸加劇[2]。
                          
	
                          
	
                          
		圖1 多晶和單晶三元材料的形貌對比
                          
	
                          
		（a，b）多晶；（c，d）單晶
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		單晶三元材料的開(kāi)發(fā)能夠較好地解決上述問(wèn)題。單晶三元正極材料由直徑2-5μm的一次顆粒組成，其形貌如圖1（c，d）所示。與多晶材料相比，單晶材料內部沒(méi)有晶界，顆粒機械強度較高，極大程度地減少了因各向異性的體積變化而產(chǎn)生的微裂紋，材料循環(huán)性能得以提升。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		此外，相比多晶，單晶材料在產(chǎn)氣、壓實(shí)密度、熱穩定性、高溫循環(huán)性能等方面具有顯著(zhù)優(yōu)勢[3]。目前，低鎳含量的單晶三元材料制備已經(jīng)積累了一定的工藝基礎，而高鎳含量的單晶制備仍面臨挑戰：高鎳正極材料的合成需要較低的合成溫度來(lái)保持結構穩定性，而合成單晶材料需要高溫和長(cháng)時(shí)間的退火過(guò)程[2]，二者的矛盾使得單晶型高鎳三元正極材料的產(chǎn)業(yè)化面臨困境。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		
                          
			
                          
				
                          
					單晶高鎳三元正極材料的制備方法
                          
			
                          
		
                          
	
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		3.1 共沉淀-固相燒結法
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		共沉淀-固相燒結法合成層狀三元材料LiNixCoyMnzO2(NCM，其中x+y+z=1)的過(guò)程包括熱分解反應和化合反應。其過(guò)程為將一定化學(xué)計量比的鋰鹽與三元材料前驅體均勻混合，在氧氣氣氛下進(jìn)行高溫煅燒，使得混合元素均勻擴散并結晶。固相燒結法的制備工藝簡(jiǎn)單，適合大規模生產(chǎn)，但對原料混合的均勻度有較高的要求。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		Li[4]等人在Dahn[5]等人合成LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2的基礎上，利用共沉淀法合成前驅體，以碳酸鋰為鋰源，在940℃高溫的煅燒條件下合成了單晶Li Ni0.6Mn0.2Co0.2O2，這為合成高鎳三元單晶正極材料提供了良好的實(shí)驗探索。但該方法生成的產(chǎn)物存在板結現象，在將Li Ni0.6Mn0.2Co0.2O2型單晶破碎處理后仍然有許多團聚體，不是純粹的單顆粒單晶，且克容量低于對應的多晶型三元材料。隨后，Li等人[6]用“兩步鋰化法”創(chuàng  )造性地制備了單晶Li Ni0.88Co0.09Al0.03O2，同時(shí)在不影響顆粒生長(cháng)的前提下抑制了Li5AlO4的產(chǎn)生，并且消除了顆粒的板結現象。該方案同時(shí)證明，電解液添加劑對于單晶顆粒保持結構完整性起著(zhù)至關(guān)重要的作用。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		3.2 熔鹽輔助法
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		熔鹽輔助法又稱(chēng)助熔法，這種方法的核心在于在燒結過(guò)程中向前驅體中添加大量鹽類(lèi)物。所選的鹽類(lèi)物質(zhì)必須穩定且具有足夠低的熔點(diǎn)，一般都是添加多種鹽的共晶混合物作為助熔劑使用。此外，助熔劑必須具有一定的溶液性質(zhì)。在熔鹽中，原子可以溶解和擴散，為晶體生長(cháng)提供額外的動(dòng)力。助熔劑一般會(huì )降低達到特定尺寸顆粒所需要的燒結溫度，從而減少陽(yáng)離子混排和顆粒團聚。這種方法要求在煅燒后進(jìn)行清洗，以去除多余的殘留物質(zhì)。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		Hai等人[7]采用了LiCl和NaCl的混合物作為助熔劑制備了單晶LiNi0.91 Co0.06Mn0.03O2，使材料的一次粒子分散并獨立生長(cháng)，顯著(zhù)減少一次粒子的團聚。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		助熔劑輔助合成法的另一個(gè)特點(diǎn)在于可以通過(guò)助熔劑的選擇改變材料的形貌。例如KCl助熔劑法會(huì )使顆粒傾向于形成球形，而NaCl助熔劑法則會(huì )生成以（101）晶面和（003）晶面為主的八面體[8]。此外，鋰配比的增加也能起到促進(jìn)顆粒長(cháng)大的作用，適當的鋰配比含量能減少陽(yáng)離子混排，改善材料的電化學(xué)性能[9]。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		3.3 水熱法
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		水熱合成法是一種濕化學(xué)法，三元材料的合成是將Ni、Co、Mn等金屬離子混合溶液置于反應釜中，在高溫高壓下，利用溶劑在超臨界狀態(tài)下的性質(zhì)合成三元材料的前驅體。通過(guò)水熱法制備的前驅體具有較高的結晶度，且由于水熱法省略了煅燒和研磨工序，在節省成本的同時(shí)提高樣品的純度并降低晶體缺陷密度。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		Wu等[10]發(fā)明了一種制備單晶三元正極材料的實(shí)驗方法，利用二價(jià)Ni、Co、Mn的離子溶液與表面活性劑、沉淀劑混合后在反應釜中形成前驅體，再將前驅體與鋰鹽混合均勻煅燒得到單晶三元正極材料。其團隊將制備得到的單晶Li Ni0.6Mn0.2Co0.2O2材料組裝全電池，在10 C下放電比容量可以達到153.6mAh·g-1，在循環(huán)100圈以后，容量保持率仍可以達到80.5%，顆粒分散性好，粒徑分布較為集中。制備得到的三元正極材料具有標準的層狀結構，一次顆粒的粒度為亞微米量級。該方法具有普適性，制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易于控制等特點(diǎn)，易于工業(yè)化推廣。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		3.4 噴霧干燥法
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		噴霧干燥法是將待加工的材料提前制備成均勻的漿料，在與熱空氣接觸的瞬間，將水分去除，使材料變成干燥的粉末。此工藝制備的單晶材料分布較為均勻，顆粒細小，在材料的形貌、化學(xué)計量組成和粒徑分布上極具優(yōu)勢，易實(shí)現自動(dòng)化控制，可連續生產(chǎn)，制備能力強。
                          
	
                          
		 
                          
	
                          
		Hou等人[11]利用噴霧干燥法制備了Li Ni0.815Co0.15Al0.035O2，實(shí)驗流程如圖2所示。在0.1 C下，首次放電容量高達200 mAh·g-1，在1 C下循環(huán)150次后，容量保持率可以達到90.6%。同時(shí)，將LiNi0.815Co0.15Al0.035O2正極材料與石墨組裝成全電池，在0.5 C下，首次放電比容量可以達到185 mAh·g-1，在100次循環(huán)后容量保持率高達100%。測試表明，實(shí)驗合成的粉末層狀結構良好，元素分布均勻，結晶度較高。NCA材料的SEM圖像顯示其具有疏松多孔的形態(tài)，這有利于電子轉移和Li+輸運。通過(guò)循環(huán)伏安法（CV）和恒電流間歇滴定（GITT）測試，證明了該材料組裝的電池具有優(yōu)異的電動(dòng)力學(xué)性能。該實(shí)驗有效的合成策略大大簡(jiǎn)化了材料的制備工藝，為高鎳三元材料的制備提供了新的實(shí)驗方案。
                          
		
                          
		
                          
	
                          
		
                          
			圖2 Li Ni0.815Co0.15Al0.035O2材料的合成流程圖[11]
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			3.5 溶膠凝膠法
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			溶膠凝膠法能夠實(shí)現原子級別的均勻混合，并且避免前驅體與鋰源的混合過(guò)程，是一種常見(jiàn)的正極材料制備方法。Guo等[12]采用溶膠凝膠法合成了粒徑~1μm的單晶LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2，并探究了燒結溫度對產(chǎn)物形貌和陽(yáng)離子混排程度的影響規律。燒結溫度為860℃時(shí)，不足以使二次顆粒分散為一次顆粒，890℃下獲得的樣品具有均勻顆粒形貌和較低的Li/Ni混排，因而展現出最好的電化學(xué)性能，而當溫度升高到890℃以上時(shí)顆粒粒徑變得不均勻，并呈現出較明顯的團聚。
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			3.6 酸蝕法
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			通過(guò)高溫固相法和熔融鹽法制備單晶，過(guò)程中往往會(huì )引入一些雜質(zhì)，如過(guò)量的鋰鹽和殘余的助熔劑，盡管通過(guò)洗滌的方式可以去除它們，但是，由于隨著(zhù)鎳含量的增加，三元材料對水的敏感性增強，此時(shí)，水洗會(huì )導致單晶表層中的鋰與水反應生成LiOH，并附著(zhù)在顆粒表面，導致容量的損失。為減少單晶高鎳正極材料制備過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，研究者提出了酸蝕法。該方法通過(guò)稀酸對前驅體進(jìn)行刻蝕，將多晶顆粒分散，形成單晶顆粒，再對其進(jìn)行熱處理，從而減少水洗過(guò)程所導致LiOH的產(chǎn)生和鋰的損失，使單晶能夠具有更好的電化學(xué)性能。
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			Ma等[13]通過(guò)稀硫酸刻蝕多晶NCM111/622的前驅體，制備了高性能的單晶NCM111/622材料。他們首先將多晶正極材料以0.05g/mL稀硫酸處理，然后用去離子水清洗，并干燥后，隨后添加過(guò)量5%（摩爾分數）的Li2CO3，并在空氣氣氛（NCM622在氧氣氣氛下10h），分別在450℃和800℃下燒結5h和18h，得到NCM111/622的單晶顆粒。在稀硫酸的刻蝕下鋰的損失是過(guò)渡金屬的兩倍，但是，過(guò)渡金屬之間的比值保持不變，而刻蝕過(guò)程中鋰的損失可以通過(guò)補鋰來(lái)解決。該方法獲得的單晶NCM622顆粒的首次放電容量和庫侖效率分別為176.0m Ah/g和89.61%，優(yōu)于多晶NCM622的169.7mAh/g和83.35%。此外，亞微米的單晶具有較高的離子轉移速率和循環(huán)穩定性，在高倍率下的充放電比容量明顯優(yōu)異于多晶顆粒。該方法為減少單晶顆粒制備過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)提供了一個(gè)新的思路，但是由于刻蝕過(guò)程會(huì )導致鋰和過(guò)渡金屬損失的問(wèn)題，對于更高鎳含量的三元正極材料可能會(huì )是一個(gè)挑戰。
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			
                          
				
                          
					
                          
						4單晶高鎳三元正極材料存在的問(wèn)題及改性策略
                          
				
                          
			
                          
		
                          
		
                          
			 
                          
		
                          
			盡管單晶形態(tài)的高鎳正極材料可以提高結構穩定性、熱穩定性和電化學(xué)性能，但其本身也有存在一些問(wèn)題。Gray和Xu發(fā)現，在循環(huán)過(guò)程中單晶高鎳正極材料表面結構會(huì )發(fā)生變化，從而阻止鋰離子的傳輸[14,15]。如圖3所示，當截止電壓變大后，單晶顆粒中會(huì )出現晶內裂紋，而且隨著(zhù)循環(huán)次數的增加裂紋會(huì )不斷擴大。此外，對于大尺寸的單晶顆粒，較長(cháng)的離子傳輸路徑阻礙了Li+的擴散，導致首次庫侖效率低，倍率性能差等缺陷。因此，有必要探索有效的改性策略，以進(jìn)一步提高單晶高鎳三元正極材料的電化學(xué)性能。
                          
			
                          
			
                          
				
                          
					
                          
						圖3 單晶高鎳三元正極材料在高截止電壓下的形貌圖[16]
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						4.1 摻雜改性
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						與二次球正極材料的改性方法類(lèi)似，通過(guò)內部元素的摻雜有助于提高材料的循環(huán)穩定性能和大倍率性能，研究表明，元素摻雜已廣泛用于材料改性中，以增強晶體結構的穩定性并降低材料的陽(yáng)離子混排，鋰三維層間的空間越大，鋰遷移的活化勢壘越低，晶體層狀結構穩定性越好。目前所用的一些摻雜元素主要包括堿性陽(yáng)離子，這些陽(yáng)離子總是摻雜在過(guò)渡金屬層而不是鋰層上。
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						Zhang等[17]通過(guò)高溫固相法制備了鈮摻雜的單晶LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2（MCN712），在電壓范圍為3.0~4.5V，0.1C下，首次放電比容量和庫侖效率分別為204.0mAh/g和87.68%，優(yōu)異于未摻雜的MCN712的200.1mAh/g和86.73%，摻雜的單晶NCM712在0.1C下，循環(huán)150圈后的容量保持率為85.51%，表現出良好的循環(huán)穩定性，而未摻雜的只有70.60%。結果表明，鈮摻雜有效地降低了陽(yáng)離子混排，抑制相變的產(chǎn)生。通過(guò)對循環(huán)100圈后的單晶材料進(jìn)行SEM分析，在經(jīng)過(guò)長(cháng)期的充放電循環(huán)后，鈮摻雜的單晶NCM712表面表現出良好的晶體顆粒完整性，而未摻雜的卻出現微裂紋。因此，通過(guò)鈮摻雜可以有效地抑制相變和微裂紋，從而提高單晶材料結構穩定性，改善其電化學(xué)性能。
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						4.2 包覆改性
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						由于高鎳三元材料極易吸水，與空氣中CO2和H2O發(fā)生反應，在表面生成Li2CO3和LiOH，造成高溫膨脹進(jìn)而導致循環(huán)穩定性下降，而且材料與電解液直接接觸的界面會(huì )發(fā)生副反應，造成材料的電化學(xué)性能下降。在材料表面制備包覆涂層能夠減少其與電解液的界面接觸，減少副反應的發(fā)生，進(jìn)而提高材料的電化學(xué)穩定性。
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						李等[18]通過(guò)高溫固相法經(jīng)過(guò)二次煅燒合成表面硼包覆的單晶NCM622三元正極材料，探究不同硼包覆量對單晶NCM622正極材料性能的影響，通過(guò)電化學(xué)性能分析，0.5%的硼包覆量，煅燒溫度為700℃，保溫時(shí)間6 h為最優(yōu)，得到的單晶NCM 622三元正極材料1C放電比容量為166.57 mAh/g，1 C倍率下60次循環(huán)達到98.48%的容量保持率，達到最佳的硼包覆效果。
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						4.3 多組分改性
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						近年來(lái)，科研人員發(fā)現，當選取合適的組分進(jìn)行雙層包覆、雙元素摻雜或在一種材料上同時(shí)進(jìn)行摻雜和包覆時(shí)，由于優(yōu)勢協(xié)同效應，往往能獲得比單組分改性更優(yōu)異的效果。
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						Bao等[19]使用原子層沉積技術(shù)在LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2表面包覆了ZrO2薄膜，然后通過(guò)熱處理使得部分Zr4+摻雜進(jìn)正極材料表面，包覆和摻雜的量可以通過(guò)控制退火溫度來(lái)調節。表面摻雜和包覆的協(xié)同效應不僅提升了Li+電導率，還能夠抑制電極-電解質(zhì)界面的副反應，改性后的材料展現出優(yōu)異的電化學(xué)性能，在2.8−4.5 V的寬電化學(xué)窗口下以1 C循環(huán)150圈，容量保持率高達98.5%；
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						Feng等[20]制備了Al、Zr雙元素摻雜的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，Al、Zr均摻雜入體相，部分Zr還會(huì )從體相遷移到樣品表面，形成Li2ZrO3包覆層。實(shí)驗結果和DFT計算表明，Al-Zr雙摻雜通過(guò)提升晶格氧的穩定性，抑制鋰鎳混排，從而提升材料的結構穩定性，此外，Li2ZrO3包覆層還能夠保護正極材料表面不受電解液腐蝕。
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						
                          
							
                          
								
                          
									5
                          
							
                          
							
                          
								結語(yǔ)
                          
						
                          
					
                          
					
                          
						 
                          
					
                          
						
                          
							
                          
								
                          
									目前在以高鎳三元正極材料為主的動(dòng)力電池領(lǐng)域中，NCM622和NCM811的市場(chǎng)售額在逐年提高，為追求高能量密度，持續增高的“高鎳”路線(xiàn)成為一個(gè)發(fā)展的趨勢。在人們最關(guān)心的安全性方面，單晶型材料由于更好的結構穩定性，而展現出較好的優(yōu)勢，另外，良好的結構穩定性也會(huì )在“高電壓”條件下有良好的發(fā)展前景。
                          
							
                          
						
                          
					
                          
					
                          
						 
                          
				
                          
			
                          
			
                          
				
                          
					
                          
						
                          
							
                          
								
                          
									
                          
										
                          
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